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在实时监测技术使用过程中，可以有效反映出化学过程中的宏观参数变化，也能将微观变量的动态显现出来，保证化学反应过程得到及时监控和调整。反应物的结构和特征对化学反应影响十分严重，因此在很多化学反应中，会出现很多变化，为了掌握这种动态变化规律，动态监测技术必不可少，有了这种分析技术，可帮助人们对化学合成成分指标进行监控。
1实时监测技术的基本构成和原理
化学合成成分的实时监测装置主要包括以下结构：化学反应系统、电源系统、传感器、样品池、检测器、中央控制传输系统等。工作原理如下：在一个化学反应过程中，研究人员会通过监测对化学反应中的作用信息进行检测和采集，利用系统中输出和输入单元，将被测物的特征、参数等转换成信号，并传输到计算机系统中，经过一系列作用，将模拟信号转化成数字信号，再通过输出和输入单元，对化学反应中的内部变化进行实时监测。在此过程中，研究人员可以预先设置好参考值，这样可以更好地反映出被测物的浓度、含量等因素变化，从而实现对化学合成成分的分析研究。在上述过程中，能否实现对化学合成成分的全面监测，除了对中间产物的仔细研究之外，还需要解决仪器接口、样品的合理采集等问题。另外，输入和输出信号的处理也十分关键。截止到目前，我国在化学合成成分实时监测中常用方式有以下三种：光谱法、色谱法和光谱色谱技术连用法。
2.1紫外-可见光光度法
紫外-可见光光度法是我国目前常用的一种化学监测方法之一，具有操作简单、灵活性高等特点，缺点是适用于少数特征性强的反应物监测。例如，我国知名学者李晓玲利用该方法对渔业养殖中的营养盐、油类、金属等多个指标进行监测，为养殖人员日常管理工作提供了巨大便利，并实现了对此类化学物质的实时控制，为我国在化学领域的研究提供了基础。
2.2红外光谱法
红外光谱法是利用分子吸收红外辐射能力，引起原子基团的偶极矩变化，最终在设备上形成一种特殊的光谱，该谱中包含了分子结构情况以及原子基团的震动形式，属于一种经典的结构分析法。红外光谱法的推广，与傅里叶变换技术的出现存在直接关系。傅里叶变换红外光谱法具有Connes等优点，也正是由于这些优点，该技术在化学反应研究中得到了广泛应用，傅里叶变换红外光谱法包括近红外光谱法和中红外光谱法，在使用中分辨率很高，数据处理能力极强，很适合在化学反应机理研究中进行应用[1]。
2.3拉曼光谱法
拉曼光谱的产生，主要来源于分子的震动和转动过程，该过程可以为研究人员提供很多分子在结构组成方面的信息，该方法在操作上简单快捷，对样品也没有损伤性。我国学者张丽君利用在表面上增强的拉曼散射光谱对不同电位下的氨基安替比林进行考察，充分利用电极表面的吸附能力和组装液体的pH值，成功监测出了该物质与银的作用影响。拉曼光谱法主要依据密度函数理论对分子震动模式进行合理预测，实现了对化学反应过程的原位监测。
2.4核磁共振法
核磁共振法是实时光谱监测技术中唯一性和重视性最强的技术之一，可对很多复杂的化学反应进行鉴定和分析，适用于表征特定的化学合成成分监测。在传统技术中，由于接口技术的限制，很难实现对化学反应的实时监测。截止到目前，我国微流控芯片技术得到了快速发展，逐渐将化学成分监测变为现实。核磁共振法的`应用，主要依靠微观反应器芯片和集成线圈芯片，对化学物质的反应进行监测，其光谱分离程度较高，数据结果也更加清晰。在核磁共振法中，利用微通池的监测，让人们对Witting有了一个更加深入的了解，成为微型芯片中定量检测过程常用方法。与此同时，原位氢分子高分辨磁角旋转技术的出现，让化学中的各种有机催化反应获得了较大优势，可通过核磁共振法，实现对硫酸基、硅胶等产物的生成进行实时监测，促使2,2-二取代喹诺唑啉-4(3H)-酮发生反应，以获取最终的数据信息，该信息同样揭示出了该化学反应中的反应机理，在以后的反应条件优化、动力学研究以及各项指标的定量分析中，被测数据将会体现出巨大作用[2]。
在实时色谱监测技术中，气相色谱法比较常用，也是目前我国最重要的在线分离分析技术之一，具有灵敏度高、选择性好等特点。在化学合成成分分析时，气相色谱法可针对化学反应的具体设计和筛选，拟定出合适的色谱分离条件，利用外标法等对待测物的组分含量进行确定，最终实现实时监测目的。与此同时，除了单柱双温法、毛细管法之外，样品采集器的形成还可以通过微型反应器和气相色谱接口相连而成，再利用实时监测，可有效确定出混合物中的反应物所占比例，并将催化剂的灵活性展示出来。实时色谱监测技术中另一种常用的方式为高效液相色谱法，由于气相色谱法对被测样品的稳定性要求较高，该方式可以对气相色谱法起到一个补充作用，通过对不同的在线检测器进行连用，改变被测物的流动相组成，这样便可以实现对特定化学组分进行实时监测，利用良好的分离效果，对化学合成成分进行动态分析，灵敏度好，可选择性强，不仅对螺环双嘧啶的异体结构进行了成功分离，还利用原始材料确定了药物甲孕酮醋酸盐/玉米赤霉醇合成反应完成的程度，对标记产物进行了实时监测和优化[3]。
4联用技术在化学合成成分实时监测分析中的应用
联合技术在化学合成成分实时监测分析中的应用，主要包括色谱-色谱、色谱-光谱等联用模式，主要目的是将色谱技术的高效、快速等特点发挥出来，提高定量监测中的灵敏度，并实现对化学反应中复杂成分的实时监控。联用技术是化学成分实时监测中的重点研究内容，应用前景的广阔也不言而喻。在联用技术使用过程中，通过与反应器的耦合，可对甲苯的氧化产物进行定量分析。在色谱-光谱联用上，可以对丙烷的氧化产物进行定量分析，并对产物组成和反应物进行实时监测。总的来说，色谱和光谱技术均可以对化学合成成分进行实时监测，随着我国在微处理技术投入的增加，让该类技术得到了迅速发展，实时在线监测分析工作已逐渐向智能化方向发展，这为化学合成成分的实时监测提供了很好的条件。与此同时，在联用技术使用过程中，可以有效避免单一技术的缺陷，对化学反应成分进行全面分析。因此，在未来发展中，该技术依然是行业的主流[4]。
5结语
综上所述，在目前常用的实时监测技术中，存在很多滞后性和分析延迟，对监测结果影响十分严重，依靠对化学合成成分的实时监测，可以将反应过程中化学物质的微观变化规律显示出来，更好地实现对目标产物的质量研究。虽然这种技术还处于研究阶段，相信随着科学技术的不断进步和嵌入式系统的研发，定会将在线分析仪器的功能加强，为我国化学合成成分的实时监测提供基础。
参考文献
[1]王小花,孙鹏,张许,等.磁共振技术在食品质量与安全研究中的应用[J].波谱学杂志,,34(2):245-256.
[2]钟林,李晓晨,符军,等.磁小体的生物合成及用于肿瘤靶向治疗的研究进展[J].中国科学:生命科学,2017,47(5):572-585.
[3]孙兴权,赵禹,杨春光,等.液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用[J].色谱,,34(7):647-656.
[4]姜文灿,岳素文,江洪,等.TaqMan探针法实时荧光定量PCR的应用和研究进展[J].临床检验杂志:电子版,,4(1):797-805.
研究在水环境监测中现代化萃取技术的应用论文
摘 要 ：现代化萃取技术快速溶剂萃取是固体物质中污染物监测的一种样品前处理技术, 它根据溶质在不同溶剂中溶解度不同，在较高的温度和压力下选择合适的溶剂，高效、快速地萃取固体或半固体样品中的待测物。本文阐述了ASE的技术性能和特点，讨论了该技术在水
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一、有机污染物前处理现状
水环境监测具有采样点多、样品数量大、时效性强等特点，特别是需要一些应急监测措施，上述前处理方法不能满足水环境监测高效、经济的现代化需要。近几年来发展的全新的前处理方法――快速溶剂萃取法，是一种在提高温度和压力的条件下，用于萃取固体物质中有机物的自动化方法，与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高，该法已被美国EPA选定为推荐的标准方法，具有世界领先水平。
二、快速溶剂萃取技术
快速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction，ASE)技术是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理，利用快速溶剂萃取仪，在较高的温度和压力条件下，选择合适的溶剂，实现高效、快速萃取固体或半固体样品中有机物的方法。在高温条件下，待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间;由于加热的溶剂具有较强的溶解能力，因此可减少溶剂的用量;在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点，提高萃取效率，保证萃取过程的安全性。
1.技术原理
1.1升高温度。温度的提高有利于克服基体效应，加快解析动力学，降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散，提高萃取效率。该仪器的允许温度范围：50℃-200℃。常规使用的温度范围75℃~125℃，对于环境中一般污染物常用温度100℃。
在高压下加热，高温的时间一般少于10min，实验证明热降解不甚明显，可用于样品中易挥发组分的萃取。
1.2增加压力。液体的沸点一般随压力的升高而提高，增加压力使溶剂在高温下仍保持液态，并快速充满萃取池，液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力，提高了萃取效率，并保证易挥发性物质不挥发，增加了系统的安全性。该仪器的允许压力范围：(1000-3000psi)，常规使用压力一般保持在1500psi(10MPa)。
1.3多次循环。根据分析化学中少量多次的萃取原则，在萃取过程中利用新鲜溶剂的多次静态循环，最大限度的接近动态循环，提高萃取效率。常规采用2~3个循环，即可达到良好的萃取效果。
2.工作过程
2.1样品的准备。含水样品会降低萃取效率，萃取前需通过自然风干或加入干燥剂(例如硅藻土等)进行干燥，但不要使用硫酸钠，在高温下会凝结。样品颗粒的表面积越大，萃取的效率越高，萃取前需研磨颗粒粒径小于0.5 mm，聚合体样品最好在低温，例如液态氮保持低温状态下，通过加入添加剂后进行研磨。在萃取时要加入分散剂，例如颗粒较细的海砂或硅藻土，提高萃取效率。
2.2萃取剂的选择。合理选择萃取剂对于有效地萃取目标化合物有着重要的作用。除强酸(盐酸、硫酸、硝酸)外，有机试剂、水和缓冲溶剂均可用于ASE，根据相似相溶原理，萃取剂的极性应接近目标化合物。不同极性溶剂的混合物可适用于多类型化合物的萃取。常规使用的溶剂有：二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。
2.3技术特点。溶剂被泵入填充有样品的.萃取池，加温、加压，数分钟后，萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中，经净化、脱水、浓缩处理，供色谱分析用。
3.适用范围
ASE可用于底泥等固体物质中酸性、碱性和中性物质的萃取，尤其对水环境中的有机氯和有机膦农药、氯代除草剂、多氯联苯类物质、二恶英、多氯二苯呋喃，总石油烃、柴油和废油等的萃取十分有效。
三、问题与展望
ASE是近年来发展的现代化萃取技术，由于其突出的优点，已受到环境污染监测工作者的极大关注。ASE技术在处理底泥等固相物质中具有强大的优势，但仍具有其局限性，它不适于水中有机污染物的监测，因此在水环境监测中应进一步提高水中有机物监测技术水平。水中挥发性有机污染物监测也应改变传统的顶空气相色谱法，发展吹扫捕集气相色谱法;对于水中半挥发和难挥发、难降解有机物的监测，应发展固相萃取技术，促进水中有机污染物监测现代化技术的发展。
参考文献
[1] 张景明.水样中痕量有机物分析的前处理方法.中国环境监测,2001,17(3):31~33.
[2] 牟世芬.加速溶剂萃取的原理及应用.环境化学,2001,20(3)：299~300.
[3] 刘晓茹.我国水环境有机污染现状与控制对策. 水利技术监督, 2002, 5：58~60.
[4] 齐文启.痕量有机污染物的监测.北京:化学工业出版社.
[5] 刘虎威.河流沉积物中有机污染物的分析研究进展.中国环境监测,2001,17(5):12~16.
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