罐头食品邻苯二甲酸酯分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定效果分析

Technology科技分析与检测罐头食品邻苯二甲酸酯分散 固相萃取-气相色谱-质谱法测定效果分析□ 郑军科　陈 栋　魏旭东　浙江方圆检测集团股份有限公司摘　要：本实验选取正己烷作为萃取溶剂，采用分散固相萃取净化技术，以气相色谱质谱在选择离子监测模式下测定罐头食品中六种邻苯二甲酯（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP）。在罐头食品中分别加入六种邻苯二甲酸酯标准溶液以不同浓度为梯度做回收试验,测得回收率在75%~110%，相对标准偏差＜8%。关键词：分散固相萃取；气相色谱质谱法；邻苯二甲酸酯；罐头食品剂，在产品中含量为邻苯二甲酸酯作为一种塑料增塑1.2.2　质谱条件要注意实验过程中使用到的所有玻璃于提高产品的可塑性和硬度25%左右，有助邻苯二甲酸酯会从塑料中扩散到外界[1]。但是220 接℃。口温电度离方270 式℃，EI，电离离子能源量温80 度 容器都要通过正己烷洗涤两遍以去除环境，对土壤、水资源、空气及食品造eV，溶剂延迟空白干扰，同时要进行空白试验。其成化学污染1.3　样品处理8 min。中脂含量以及色素含量。PSA用量多少取决于测定样品的油邻苯二甲酸酯属于激素类化学剂，对人[2]。另外，也有研究表明，150 mL称取均质的样品6.000 g盛于 2.4　线性范围、检出限类健康有很大影响，比如：会造成人体内分泌紊乱，还会导致人体发育迟缓，取溶剂乙腈，添加量为锥形瓶中，在锥形瓶中添加提生殖生育功能不全及提高恶性肿瘤的患入正己烷，添加量为BBP、用病率。因此，对于邻苯二甲酸酯的研究瓶封闭处理，均匀力量摇匀。采用超声20.0 mL。将锥形4 mL。最后加0.8、1.0、1.5、2.0 mgLDEHP、8个浓度的混合标准溶液DNOP为0.1、0.2、0.4、（DBP、0.6、具有非常重要的意义进行提取。0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、5.0、-1,DINP、DIDP为己烷作为萃取溶剂，采用分散固相萃取[3]。本实验选取正10 min。后将提取物进行静置，分层。超声参数为：30 kHz、200 W、25.0 mgL自动核算数据。DINP、DIDP-1）做标准曲线，采用仪器软件净化技术，以气相色谱质谱在选择离子监测模式下测定罐头食品中六种邻苯二后，取观察为的测定限甲品置于2 mL1 min上层样品待用。将上层样左右，待提取物分层3　结语0.5 mg/kg，其余均为0.1 mg/kg。DINP、DIDP），方法简单快捷，环保酯（DBP、BBP、DEHP、DNOP、酸10 mL玻璃管中，加入无水硫溶剂，采用分散固相萃取净化技术，本实验通过选取正己烷作为萃取安全，实验结果准确度高。晃混匀。进行离心处理。离心条件： 镁200 mg、PSA 200 mg，1 min摇以气相色谱质谱在选择离子监测模式1　实验条件与方法2 500 r/min、8 min。将离心后的上层样下可以达到测定六种邻苯二甲酸酯的1.1　实验仪器与试剂品进行2　实验结果与讨论GCMS测定，同时进行空白试验。要求。采用正己烷作为萃取溶剂可以样器气）、质联用仪（配7683自动进2.1　提取溶剂的选择减少实验室的污染，以进行定性定量，GCMS/EISIM×0.25μm）、高速均质器（不锈钢）、色谱柱（30m×0.25mm 超声波清洗器、振荡器、离心机。质，所以要在脂肪含量高的罐头中萃邻苯二甲酯为亲脂性高的化学物参考文献使测定结果准确可靠。取出来需要选择去脂效果好的化学溶[1]王连珠,王瑞龙,刘溢娜,等.分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头DINP、DIDPDBP、BBP、DEHP、DNOP、剂。本次实验选取提取溶剂为乙腈，食品中6种邻苯二甲酸酯[J].理化检验(化用正己烷溶解并稀释至适用浓度，并标准品（纯度＞90%）， 另加入正己烷，提取效果佳。二氯乙学分册),2008(6):502-506.配烷有毒，不可用于实验研究，甲酸乙[2]朱莉萍,朱涛,马运平,等.分散用溶液。制6种邻苯二甲酸酯混合标准使 酯微溶于水，固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯[J].食品安全质1.2　色谱—质谱条件影响样品的回收率，也不可采用。罐头食品中水分含量高，1.2.1　色谱条件2.2　提取方式的选择量检测学报,2014(2):393-400.[3]易守福,李莎,郑利军,等.分×0.25μm），进样口Rxi-5ms色谱柱（30m×0.25mm 苯二甲酯会发生分解作用，本试验超研究表明在特定的超声条件下邻散固相萃取-气相色谱-质谱法测定进样。程序升温：初始温度250 ℃，不分流声条件为：60 kHz、300 W、15 min，腐乳中16种邻苯二甲酸酯[J].食品科持1 min），以20 ℃/min65 ℃（保邻苯二甲酯并未降解。技,2017(2):289-294.（保持2.3　净化方式的选择至流速280 ℃（保持1 min），再以10 升至℃/min220 ℃ 升1 mL/min。4 min）。进样量1 L，干扰，需要通过分散固相萃取净化技为了有效地避免罐头中萃取物的作者简介：郑军科（1982—），男，术，本文采用PSA固相材料。特别需浙江普陀人，本科，工程师。研究方向：食品安全检测色谱分析。 102 食品安全导刊 2018年1月食品安全导刊2018年1月下正文-20180207.indd 1022018/2/27 9:48:55