化学分析测铁含量操作规程

1.目的：

规范化学分析测铁含量的操作方法，以确保该方法操作的标准化及规范化。

2.范围：

本规定适用化学分析测铁含量的操作。

3.内容：

3.1 Fe2+的检测 3.1.1 检测原理

在酸性条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，使二价铁氧化成三价铁，从而得出二价铁含量。

Mn75Fe2Mn25Fe3

3.1.2试剂

3.1.2.1硫酸溶液：1+1 3.1.2.2磷酸溶液：1+1

3.1.2.3高锰酸钾标准滴定溶液： （ ） =0.05 mol/L 3.1.3仪器设备. 3.1.3.1锥形瓶：250ml 3.1.3.2滴定管：50ml

3.1.3.3 电子分析天平：精确到0. 0001 3.1.4 分析步骤

称取1.0000g样品（精确到0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加50ml水溶解。加10ml磷酸溶液和4ml磷酸溶液。以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色（30s不褪色）即为终点。同时做空白试验。最后计算Fe2+含量。 3.1.5 Fe2+的计算公式

（ ）

式中：

w1------样品中Fe2+的含量，%

c------高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L

V1------滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml V0------空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml

[键入文字]

m------样品的质量，g

55.85------铁的摩尔质量，g/mol 3.2 Fe3+的检测 3.2.1 Fe3+的检测原理：

在弱酸性条件下，三价铁可将碘负离子定量还原成碘单质，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘单质，从而得出三价铁的含量。

222Fe32I2Fe2I2 I22S2O32IS4O6

3.2.2试剂 3.2.2.1盐酸 3.2.2.2碘化钾 3.2.2.3淀粉指示剂

3.2.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.05 mol/L 3.2.3仪器设备

3.2.3.1 电子分析天平：精确到0. 0001 3.2.3.2 万用电炉 3.2.3.3 容量瓶：100ml 3.2.3.4 碘量瓶：250 mL 3.2.3.5 烧杯：50ml 3.2.4 分析步骤

称取约0.5000 g（准确到0.0001 g）样品于250 mL的碘量瓶中，加入5 mL 浓盐酸和1-2 mL水，在万用电炉上加热，待样品完全溶解后，冷却。加入20 mL去离子水和2 g碘化钾，并用去离子水水封瓶塞，放置于暗处20-30 min。之后加入100 mL去离子水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至近终点时加入2mL10 g/L的淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，即为滴定终点。同时做空白试验。最后计算三价铁含量。 3.2.5 Fe3+的计算公式

（ ）

式中：

w2------样品中Fe3+的含量，%

c------硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L

V1------滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml

[键入文字]

V0------空白时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml

m------样品的质量，g

55.85------铁的摩尔质量，g/mol 3.3 总铁的检测 3.3.1总铁的检测原理：

在酸性条件下，氯化亚锡先将大部分三价铁还原成二价铁，必要时滴加过氧化氢消去过量的二价锡。以钨酸钠溶液为指示剂，用三氯化钛进一步将三价铁还原成二价铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，从而得出铁含量。

33422Fe3Sn22Fe2Sn4 TiFeTiFe

14H6Fe2Cr2O726Fe32Cr37H2O

3.3.2 试剂 3.3.2.1 过氧化氢 3.3.2.2 浓盐酸

3.3.2.3 硫磷混酸（15:15:70） 3.3.2.4 氯化亚锡（100 g/L） 3.3.2.5 三氯化钛溶液(2%)

3.3.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1K2Cr2O7)=0.05 mol/L

63.3.2.6 钨酸钠指示液（10%） 3.3.2.7 二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L） 3.3.3 仪器设备 3.3.3.1 滴定管：50mL

3.3.3.2 电子分析天平：精确到0.0001g 3.3.3.3 锥形瓶：250 mL 3.3.3.4 万用电炉 3.3.3.5锥形瓶：250mL 3.3.4 分析步骤

称取0.1000 g（准确到0.0001 g）样品置于250mL锥形瓶中，在通风橱中低温加热溶解.加入5mL盐酸，加热至近沸。趁热边摇边加入氯化亚锡溶液，至溶液颜色由棕黄色变为浅黄色（若氯化亚锡过量，溶液呈无色，则滴加过氧化氢至溶液呈浅黄色）。

[键入文字]

加入4-5滴钨酸钠指示液，边摇标滴加三氯化钛溶液，至溶液呈浅蓝色。立即流水冷却，加入50mL的蒸馏水，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失（1-2滴，不计读数）。加水稀释至100mL，加入10硫磷混酸，3-4滴二苯胺磺酸钠指示剂。用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫红色（30s不褪色）为终点。同时做空白试验。最后计算铁含量。 3.3.5 计算公式

铁含量以铁（Fe）的质量分数w1计，按公式计算

式中：

c------铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；

V1------试料消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积数值，单位为mL； V0------空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积数值，单位为mL； 55.85------铁的相对分子质量，单位为g/mol； m------称取的试料质量的数值，单位为g。